Türk Gıda Kodeksi Zeytinyağı ve Pirina Yağı Analiz Metotları Tebliği (Tebliğ No: 2023/20)

Ek-1

Ek-2

Analiz Karar Ağaçları

Ek-3

Pirinada Yağ Miktarı Tayini

1. Cihaz ve malzemeler

1.1. Ekstraksiyon ekipmanı: 200, 250 mL’lik yuvarlak dipli ağzı şilifli balona uygun

1.2. Elektrikli ısıtıcılı banyo ( kum banyosu, su banyosu) veya ısıtıcı tabla,

1.3. Analitik terazi,

1.4. Etüv: Maksimum 80 °C’ye ayarlanabilen,

1.5. Etüv: 103±2 °C’ye ayarlanabilen termostatik cihazla donatılmış, sıcaklık kontrollü hava akımında veya düşük basınçta çalışabilen,

1.6. Mekanik öğütücü: Temizlenmesi kolay, küspeyi ısıtmadan ve nem, uçucu madde ve hekzan ile ekstrakte edilebilen maddeler içeriğinde kayda değer bir değişiklik olmaksızın öğütebilen

1.7. Ekstraksiyon kartuşu ve pamuk veya içerisinde hekzanda çözünen madde bulunmayan süzgeç kâğıdı

1.8. Desikatör

1.9. Elek: 1 mm çapında gözenek büyüklüğüne sahip,

1.10. Sünger taşı: Küçük parçalar halinde önceden kurutulmuş

2. Kimyasallar

2.1. n-Hekzan: Tam buharlaşma sonrası kalıntı miktarı 0,002g/100mL’den az olan teknik saflıkta

3. Prosedür

3.1. Numunenin hazırlanması

Numune, gerekirse, önceden iyice temizlenmiş mekanik bir öğütücüde öğütülür. Öğütücü temizliğinin tamamlanması için numunenin yaklaşık olarak yirmide biri kullanılır ve bu kısım öğütüldükten sonra atılır. Bundan sonra numunenin diğer kısmı öğütülür, öğütülen kısım toplanır, dikkatlice karıştırılır ve zaman geçirmeden hemen analize başlanır.

3.2. Analiz numunesi

Öğütme işlemi biter bitmez, öğütülen kısımdan ekstrakte edilecek madde miktarına göre, 10 g kadar numune 0,01 g hassasiyetle tartılarak alınır.

3.3. Ekstraksiyon kartuşunun hazırlanması ve ön kurutma

Tartılan numune kartuşa konulur ve pamuğu ile kapatılır. Eğer filtre kâğıdı kullanılıyorsa analiz numunesi konulduktan sonra sarılarak iyice kapatılır. Zeytin artıkları çok nemliyse (nem ve uçucu madde içeriği %10'dan fazlaysa), nem ve uçucu madde miktarını %10'un altına düşürmek için kartuş veya filtre kağıdı içeriği ile birlikte 80 °C’yi geçmeyen bir etüvde uygun bir süre tutularak ön kurutma yapılır.

3.4. Yuvarlak dipli balonun hazırlanması

Balonun içerisine bir veya iki tane sünger taşı konulur ve 103±2 °C’ye ayarlanmış etüvde kurutulur. Desikatörde en az bir saat tutulduktan sonra 0,001 g hassasiyetle tartılır.

3.5. Birinci ekstraksiyon

İçerisinde analiz numunesi bulunan ekstraksiyon kartuşu veya süzgeç kâğıdı ektraksiyon cihazına konur. Balona yeteri miktarda hekzan ilave edilir. Balon ekstraksiyon cihazına takılır. Ekstraksiyon hızı saniyede en az 3 damla olacak şekilde ısıtma işlemi çok şiddetli olmayacak şekilde ayarlanır.

En az 4 saatlik bir ekstraksiyondan sonra ısıtıcı kapatılarak soğumaya bırakılır. Kartuş ekstraksiyon cihazından çıkarılır ve hava akımı altında kartuş tarafından emilmiş olan çözücünün büyük bir kısmı uzaklaştırılır.

3.6. İkinci ekstraksiyon

Kartuş içindeki numune bir havana boşaltılır, mikro öğütücü kullanılarak mümkün olduğu kadar ince öğütülür. Karışım tekrar kartuşa doldurularak yine cihaza konur. Aynı balon kullanılarak 2 saat daha ekstrakte edilir.

Ekstraksiyon balonundaki çözelti berrak olmalıdır. Eğer değilse, çözelti filtre kağıdı kullanılarak 0,001 g hassasiyetle darası alınmış başka bir ekstraksiyon balonuna süzülür ve filtre kağıdı ile ilk balon hekzan ile çok iyi şekilde yıkanarak ikinci balona aktarılır.

3.7. Çözücünün uçurulması ve kalıntının tartımı

Çözücünün büyük bir kısmı elektrikli ısıtıcılı banyoda distilasyonla uzaklaştırılır. Kalan iz miktardaki çözücü 103 ±2 °C sıcaklığa ayarlanmış etüvde 20 dk süreyle ısıtılarak uzaklaştırılır. Bu işlemi kolaylaştırmak için hava akımı (tercihen inert gaz) veya düşük basınç kullanılabilir.

Balon bir desikatörde en az bir saat tutularak oda sıcaklığına tekrar getirilir ve 0,001 g duyarlıkla tartılır. Isıtma işlemi aynı şartlar altında 10 dk süre ile ikinci bir kez tekrarlanır, soğutulur ve tartılır.

Bu iki tartım arasındaki fark 0,01 g’ı geçmemelidir. Aksi halde aradaki fark 0,01 g’ı geçmeyinceye kadar 10’ar dakikalık sürelerle ısıtma işlemi tekrarlanmalıdır. Balonun son tartısı kaydedilir.

Analiz iki paralel olarak yapılır.

4. Sonuçların ifade edilmesi ve hesaplama

4.1. Hesaplama metodu ve formüller;

a) Hekzan ekstraktı, alınan ürünün ağırlıkça yüzdesi olarak aşağıdaki formülden hesaplanır:

Burada ;

: Alınan ürün ekstraktının ağırlıkça yüzdesi

: Analiz numunesinin ağırlığı, g

: Ekstraksiyon balonunun en son tartımındaki ekstraktın miktarı, g

Sonuçların tekrar edilebilirliği yeterli görülürse iki paralelde elde edilen değerlerin aritmetik ortalaması sonuç olarak alınır. Aksi halde analiz tekrarlanır.

Sonuçlar bir ondalık olarak verilir.

2. Ekstrakttaki yağ yüzdesi kuru madde bazında aşağıdaki formülle hesaplanır;

S: Yukarıdaki formülden bulunan ekstrakt miktarı ((a)’ya bakınız)

U: Nem ve uçucu madde miktarı

4.2. Tekrar edilebilirlik

Aynı analizci tarafından peş peşe veya iki analizci tarafından eş zamanlı olarak yapılan paralel analizler arasındaki fark 100 g numune başına 0,2 g hekzan ekstraktını geçmemelidir.

Eğer tatmin edici bir sonuç elde edilmediyse, iki farklı örnekte analiz tekrarlanır. Eğer iki sonuç arasındaki fark 0,2’den farklı olursa dört çalışmanın aritmetik ortalaması alınır.