TÜRK GIDA KODEKSİ GIDALARDAKİ BİTKİ TOKSİNLERİ SEVİYELERİNİN
RESMÎ KONTROLÜ İÇİN NUMUNE ALMA VE ANALİZ
METODU KRİTERLERİ TEBLİĞİ
(TEBLİĞ NO: 2025/8)
Amaç ve kapsam
MADDE 1- (1) Bu Tebliğin amacı ve kapsamı, gıdalardaki bitki toksinleri seviyelerinin resmî kontrolü için numune alma ve analiz metodu kriterlerini belirlemektir.
Dayanak
MADDE 2- (1) Bu Tebliğ, 19/2/2020 tarihli ve 31044 sayılı Resmî Gazete’de yayımlanan Türk Gıda Kodeksi Yönetmeliğine ve 5/11/2023 tarihli ve 32360 sayılı Resmî Gazete’de yayımlanan Türk Gıda Kodeksi Bulaşanlar Yönetmeliğine dayanılarak hazırlanmıştır.
Tanımlar
MADDE 3- (1) Bu Tebliğde geçen;
a) Bakanlık: Tarım ve Orman Bakanlığını,
b) Birincil numune: Parti veya alt partideki tek bir yerden alınan maddenin miktarını,
c) Paçal numune: Parti veya alt partiden alınan birincil numunelerin birleştirilmiş toplamını ve parti veya alt partiyi temsil eden numuneyi,
ç) Parti: Aynı anda teslim edilen ve numuneyi alan kontrol görevlisi tarafından menşei, çeşidi, ambalaj tipi, ambalajlayıcısı, göndericisi veya işaretleri gibi ortak özelliklere sahip olduğu belirlenen tanımlanabilir miktardaki gıdayı,
d) Şahit numune: İtirazlı durumlar için homojenize edilmiş paçal numuneden ayrılan numuneyi,
ifade eder.
(2) Bu Tebliğde geçen ve birinci fıkrada yer almayan tanımlar için 26/3/2025 tarihli ve 32853 sayılı Resmî Gazete’de yayımlanan Türk Gıda Kodeksi Gıdalardaki Mikotoksin Seviyelerinin Resmî Kontrolü İçin Numune Alma ve Analiz Metodu Kriterleri Tebliği (Tebliğ No: 2025/7)’nde yer alan tanımlar geçerlidir.
Numune alma ve analiz metotları
MADDE 4- (1) Gıdalardaki bitki toksinleri seviyelerinin kontrolü için numune alma Ek-1’de belirtilen metotlara uygun olarak yapılır.
(2) Ek-1’de numune alma metodu oluşturulmuş olan bir gıda kategorisinde sınıflandırılamayan bir gıda söz konusu olduğunda, numune alma metodu o gıdanın parçacık boyutuna veya o gıdanın gıda kategorilerinden birinde sınıflandırılabilen belirli bir gıda ile benzerliğine göre belirlenir.
(3) Ek-1’de herhangi bir gıda kategorisinde sınıflandırılamayan bir gıda olması ve bitki toksininin böyle bir gıdada homojen bir şekilde dağıldığına dair kanıt bulunması koşuluyla bu gıdalardan 12/2/2025 tarihli ve 32811 sayılı Resmî Gazete’de yayımlanan Türk Gıda Kodeksi Gıdalardaki Eser Elementler ve İşleme Bulaşanlarının Resmî Kontrolü İçin Numune Alma ve Analiz Metodu Kriterleri Tebliği (Tebliğ No:2024/10)’nin Ek-1 Bölüm A'sında belirtilen numune alma metodu kullanılarak numune alınır.
(4) Gıdalardaki bitki toksinleri seviyelerinin kontrolü için kullanılan numune hazırlama ve analiz metotları, Ek-2’de belirtilen kriterlere uygun olur.
Avrupa Birliği mevzuatına uyum
MADDE 5- (1) Bu Tebliğ, gıdalarda bitki toksinleri seviyesinin kontrolü için numune alma ve analiz metotlarını belirleyen ve (AB) 2015/705 sayılı Tüzüğü yürürlükten kaldıran 14/12/2023 tarihli ve (AB) 2023/2783 sayılı Komisyon Uygulama Tüzüğü dikkate alınarak Avrupa Birliği mevzuatına uyum çerçevesinde hazırlanmıştır.
Yürürlükten kaldırılan tebliğ
MADDE 6- (1) 13/2/2016 tarihli ve 29623 sayılı Resmî Gazete’de yayımlanan Türk Gıda Kodeksi Belirli Gıdalarda Erusik Asit Seviyesinin Resmi Kontrolü için Numune Alma ve Analiz Metodu Kriterleri Tebliği (Tebliğ No: 2016/4) yürürlükten kaldırılmıştır.
Geçiş hükümleri
GEÇİCİ MADDE- (1) Bu Tebliğin yayımından önce faaliyet gösteren ve bu Tebliğ kapsamında yer alan ürünlerde resmî kontroller için analiz yapan kurum ve kuruluşlar, 31/12/2025 tarihine kadar bu Tebliğ hükümlerine uymak zorundadır.
(2) Bu Tebliğ hükümlerine 31/12/2025 tarihine kadar uyum sağlamak zorunda olan kurum ve kuruluşlar, bu Tebliğ hükümlerine uyum sağlayana kadar 6 ncı madde ile yürürlükten kaldırılan Türk Gıda Kodeksi Belirli Gıdalarda Erusik Asit Seviyesinin Resmi Kontrolü için Numune Alma ve Analiz Metodu Kriterleri Tebliği (Tebliğ No: 2016/4) hükümlerine uymak zorundadır.
(3) Bu Tebliğin yayımı tarihinden önce geçerli kılınmış olan analiz yöntemleri, bu Tebliğin Ek-2’sinin 4.2 numaralı maddesinde belirtilen tüm özel gereksinimlere uymasalar bile, 1/7/2028 tarihine kadar kullanılmaya devam edilebilir.
Yürürlük
MADDE 7- (1) Bu Tebliğ yayımı tarihinde yürürlüğe girer.
Yürütme
MADDE 8- (1) Bu Tebliğ hükümlerini Tarım ve Orman Bakanı yürütür.
MEVZUATIN DEVAMI
Ekler
Bu mevzuata ait 2 ek bu sayfada yer alır. Geniş tabloları yatay kaydırarak inceleyebilirsiniz.
NUMUNE ALMA
Bölüm 1
Genel Hükümler
1. Genel Hükümler
a) Numune, kontrol görevlisi tarafından alınır.
b) İncelenecek olan her parti veya alt partiden ayrı ayrı numune alınır. Farklı bitki toksinleri için özel numune alma hükümleri uyarınca, büyük partiler ayrı ayrı numune alınacak şekilde alt partilere bölünür.
c) Numune alma ve numune hazırlama sırasında, bitki toksini içeriğini etkileyecek, analitik belirlemeyi olumsuz etkileyecek veya paçal numuneleri temsili olmaktan çıkaracak ve numune alınacak partilerin gıda güvenilirliğini etkileyecek değişiklikleri önlemek için önlemler alınır.
Ayrıca numune alan kişilerin güvenliğinin sağlanması için gerekli her türlü tedbir alınır.
ç) Birincil numune mümkün olduğunca parti veya alt parti içinde farklı yerlerden alınır. Bu şekilde alınamadığı durumlarda ise mutlaka (g) bendinde belirtilen kayıtlara işlenir.
d) Paçal numune, birincil numunelerin birleştirilmesiyle oluşturulur.
e) Şahit numune, homojenize edilmiş paçal numuneden ayrılır.
f) Her numune, kontaminasyona ve taşıma sırasında hasara karşı yeterli koruma sağlayan temiz, inert bir kaba yerleştirilir. Numunenin taşıma veya depolama sırasında bileşiminde meydana gelebilecek herhangi bir değişiklikten kaçınmak için gerekli tüm önlemler alınır.
g) Resmî kontrol için alınan her numune, 17/12/2011 tarihli ve 28145 sayılı Resmî Gazete’de yayımlanan Gıda ve Yemin Resmi Kontrollerine Dair Yönetmelik hükümlerine uygun olarak mühürlenir ve etiketlenir.
Her numune için, temsil ettiği parti veya alt partiyi açıkça tanımlayacak (parti numarası ile ilişkilendiren) şekilde kayıt tutulur. Bu kayıtta numune alma tarihi, yeri ve analizi yapacak kişiye yardımcı olacak diğer bilgiler de yer alır.
2. Farklı Parti Tipleri
Gıdaların dökme, konteyner veya çuval, torba, perakende/tekli paketler gibi münferit paketler halinde ticareti yapılabilir. Numune alma metodu, dökme, konteyner veya çuval, torba, perakende/tekli paketler gibi münferit paketlere veya başka herhangi bir biçimde piyasaya sürülen emtialara uygulanabilir.
Bölüm 2’de belirtilen özel numune alma hükümleri saklı kalmak kaydıyla, çuval, torba, perakende/tekli paketler gibi münferit ambalajlar halinde piyasaya arz edilen partilerin numune alma sıklığının hesaplanmasında aşağıdaki formül kılavuz olarak kullanılır:
Ağırlık: kg
Numune Alma Sıklığı: Birincil numunenin alınacağı her (n) inci münferit paket (ondalık rakamlar en yakın tam sayıya yuvarlanır.)
3. Yüksek hacim/ağırlık oranına sahip ürünlerden numune alma
26/3/2025 tarihli ve 32853 sayılı Resmî Gazete’de yayımlanan Türk Gıda Kodeksi Gıdalardaki Mikotoksin Seviyelerinin Resmî Kontrolü İçin Numune Alma ve Analiz Metodu Kriterleri Tebliği (Tebliğ No:2025/7)’nin Ek-1 Bölüm 2, İ ve J kısımları kapsamına giren gıdalar hariç olmak üzere, ağırlığına kıyasla yüksek bir hacme sahip olan gıdalardan numune alınması durumunda (yani hacim (dm3) /ağırlık (kg) > 5) ağırlık gereksinimleri eşdeğer hacim gereksinimiyle değiştirilebilir (yani 1 kg, 1 dm3 ile değiştirilir).
Bölüm 2
Numune Alma Metotları
Türk Gıda Kodeksi Gıdalardaki Mikotoksin Seviyelerinin Resmî Kontrolü İçin Numune Alma ve Analiz Metodu Kriterleri Tebliği (Tebliğ No:2025/7)’nin Ek-1 Bölüm 2’sinde belirlenen numune alma metotları uygulanır. Ancak, patates ve patates ürünleri (glikoalkaloidler) ve bal (pirolizidin alkaloidler) için 12/2/2025 tarihli ve 32811 sayılı Resmî Gazete’de yayımlanan Türk Gıda Kodeksi Gıdalardaki Eser Elementler ve İşleme Bulaşanlarının Resmî Kontrolü İçin Numune Alma ve Analiz Metodu Kriterleri Tebliği (Tebliğ No:2024/10)’nin Ek-1 Bölüm A’sında yer alan numune alma metotları uygulanır.
GIDADAKİ BİTKİ TOKSİNLERİ SEVİYELERİNİN KONTROLÜ İÇİN KULLANILAN NUMUNE HAZIRLAMA VE ANALİZ METOTLARINA İLİŞKİN KRİTERLER
1. Giriş
1.1. Önlemler
Bitki toksinlerinin dağılımı genellikle homojen olmadığından numuneler büyük bir dikkatle hazırlanır ve özellikle homojenize edilir.
Homojenleştirmenin laboratuvar tarafından yapılması halinde, laboratuvara alınan numunenin tamamı homojen hale getirilir.
2. Laboratuvarda numune için yapılacak işlemler
Her laboratuvar numunesi, gerektiğinde ince öğütme de dâhil, homojenizasyonun tam olarak sağlandığı bir işlem kullanılarak iyice karıştırılmalıdır.
Maksimum limit kuru madde bazında geçerliyse homojen numunenin bir kısmında ürünün kuru madde içeriği, doğruluğu kanıtlanmış bir metot kullanılarak belirlenir.
3. Şahit numune
Şahit numune homojenleştirilmiş paçal numuneden alınır.
4. Laboratuvar kontrol gereksinimleri ve laboratuvar tarafından kullanılan analiz metotları
4.1. Genel gereksinimler
Gıda kontrolü amacıyla kullanılan doğrulama analiz metotları, 18/2/2022 tarihli ve 31754 sayılı Resmî Gazete’de yayımlanan Gıda Kontrol Laboratuvarları Yönetmeliği hükümlerine göre gerçekleştirilir.
Mümkün olan her durumda, metodun gerçekliği, sertifikalı bir referans materyalin analizi ve/veya düzenli olarak katılım sağlanan yeterlilik testlerinden başarılı bir şekilde sonuç alınması yoluyla doğrulanmalıdır.
4.2. Özel gereksinimler
4.2.1. Doğrulama metotları için özel gereksinimler
4.2.1.1. Performans kriterleri
Doğrulama metotları için aşağıdaki performans kriterleri geçerlidir.
Geri Kazanım: Ortalama geri kazanım %70 ile %120 arasında olur.
Ortalama geri kazanım, RSDr ve RSDwR kesinlik parametreleri belirlenirken geçerli kılma sırasında elde edilen tekrarların ortalama değerdir. Kriter tüm konsantrasyonlar ve tüm münferit toksinler için geçerlidir.
İstisnai durumlarda, RSDr ve RSDwR için kesinlik kriterleri karşılanması şartıyla %50-130 aralığındaki geri kazanımlar kabul edilebilir.
Kesinlik
RSDr ≤ %20 olur.
RSDwR ≤ %20 olur.
RSDR ≤ %25 olur.
Bu kriterler tüm konsantrasyonlar için uygulanır.
Bir laboratuvarın RSDwR kriterine uyulduğuna dair kanıt sunması durumunda, RSDwR kriterine uygunluk RSDr kriterine uygunluğu garanti ettiğinden RSDr kriterine ilişkin kanıt sağlamaya gerek kalmaz.
Maksimum limitin bir toksin toplamı için geçerli olması durumunda, kesinlik kriterleri hem toplam hem de münferit toksinler için geçerlidir.
Ölçüm limiti
Tablo 1'de bir bitki toksininin LOQ'su için özel bir gereklilik belirlenmesi halinde, metodun bu değerde veya bu değerin altında bir LOQ'su olması gerekir.
Tablo 1 - Belirli bitki toksinleri için LOQ gereksinimleri
Bitki toksini |
Açıklama |
Gıda |
LOQ gereksinimi (μg/kg) veya (μg/L) |
Pirolizidin alkaloidler |
Her bir pirolizidin alkaloid için LOQ gereksinimi |
Kuru gıdalar |
≤ 10 |
Sıvı gıdalar |
≤ 0,15 |
||
Tropan alkaloidler |
Atropin ve skopolamin için ayrı ayrı LOQ gereksinimi |
İşlenmiş tahıl bazlı bebek ve küçük çocuk ek gıdaları |
≤ 1 |
Tahıl ve tahıl ürünleri |
≤ 2 |
||
Bitkisel infüzyonlar (kuru ürün) |
≤ 5 |
||
Bitkisel infüzyonlar (sıvı ürün) |
≤ 0,05 |
||
Afyon (opium) alkaloidleri |
Morfin ve kodein için ayrı ayrı LOQ gereksinimi |
Fırıncılık ürünleri |
≤ 500 |
Diğer tüm durumlarda aşağıdakiler geçerlidir.
LOQ: ≤ 0,5xML veya tercihen daha düşük (≤ 0,2xML) olması gerekir.
Maksimum limitin toksinlerin toplamına uygulanması durumunda, münferit toksinlerin LOQ'su ≤ 0,5xML/n olması gerekir, burada n, ML tanımına dâhil edilen toksinlerin sayısıdır.
Tanımlama
Tanımlama için, Bakanlık resmî internet sayfasında yayımlanan gıdalardaki mikotoksinlerin ve bitki toksinlerinin tanımlanmasına ilişkin kılavuzda belirtilen kriterler uygulanır.
4.2.1.2. Metot kapsamının genişletilmesi
4.2.1.2.1. Kapsamın diğer bitki toksinlerini kapsayacak şekilde genişletilmesi
Mevcut bir doğrulama metodunun kapsamına ilave analitler eklendiğinde, metodun uygunluğunu göstermek için tam geçerli kılma yapılması gerekir.
4.2.1.2.2. Kapsamın diğer ürünler için genişletilmesi
Doğrulama metodunun diğer ürünlere uygulanabileceği biliniyor veya bekleniyorsa bu diğer ürünlere ilişkin geçerli kılma doğrulanır. Yeni ürün, ilk geçerli kılmanın hâlihazırda gerçekleştirildiği bir ürün grubuna ait olduğu sürece (Tablo 2'ye bakınız), sınırlı bir ek geçerli kılma yeterlidir.
4.2.2. Yarı kantitatif tarama metotları için özel gereksinimler
4.2.2.1. Kapsam
Bu kısım, immüno tanıma veya reseptör bağlanmasına dayalı biyoanalitik metotlar (ELISA, dipsticks, yan akışlı cihaz, immüno sensörler gibi) ve kromatografiye veya kütle spektrometrisi (örneğin; ortam MS) ile doğrudan tespite dayalı fizikokimyasal metotlar için geçerlidir. Üretilen sinyallerin doğrudan ilgili bitki toksinleri ile ilgili olması ve burada açıklanan prensibin uygulanabilir olmasına izin vermesi koşuluyla diğer metotları da (örneğin; ince tabaka kromatografisi) kapsar.
Özel gereksinimler, ölçüm sonucunun sayısal bir değer olduğu, örneğin bir dipsticks okuyucusundan gelen (bağıl) bir yanıt, LC-MS'den gelen bir sinyal ve benzeri olan ve normal istatistiklerin geçerli olduğu metotlara uygulanır.
Gereksinimler, farklı geçerli kılma yaklaşımları gerektiren sayısal değerler vermeyen (örneğin; yalnızca var veya yok çizgisi) metotlar için geçerli değildir. Bu metotlara ilişkin özel gereksinimler 4.2.3'te verilmektedir.
Bu belge, tarama metotlarının laboratuvarlar arası geçerli kılma yoluyla geçerli kılınmasına, laboratuvarlar arası bir çalışma yoluyla geçerli kılınan bir metodun performansının doğrulanmasına ve bir tarama metodunun tek laboratuvar geçerli kılmasına ilişkin prosedürleri açıklamaktadır.
4.2.2.2. Geçerli kılma prosedürü
Geçerli kılmanın amacı tarama metodunun amacına uygunluğunu ortaya koymaktır. Bu, eşik değerinin belirlenmesi ve yanlış negatif ve yanlış şüpheli oranının belirlenmesiyle yapılır. Bu iki parametre için belirleme kapasitesi, seçicilik ve kesinlik gibi performans özellikleri yerleştirilmiştir.
Tarama metotları laboratuvarlar arası veya tek laboratuvar geçerli kılma çalışmalarıyla geçerli kılınabilir. Belirli bir bitki toksini/matriks/Tarama Hedef Konsantrasyonu (THK) kombinasyonu için laboratuvarlar arası geçerli kılma verileri zaten mevcutsa metodu uygulayan laboratuvarda metot performansının doğrulanması yeterlidir.
4.2.2.2.1. Tek laboratuvarda yapılan ilk geçerli kılma
Bitki toksinleri
Geçerli kılma, kapsamdaki her bir bitki toksini için gerçekleştirilir. Belirli bir bitki toksini grubu için (örneğin, pirolizidin alkaloidler) birleşik yanıt veren biyoanalitik metotların uygulanabilirliği ve metot kapsamında belirtilen analizin sınırlamaları gösterilir. İstenmeyen çapraz reaksiyonun hedef bitki toksininin yanlış negatif oranını arttırdığı düşünülmez ancak yanlış şüphe oranını arttırabilir. Bu istenmeyen artış, bitki toksinlerinin kesin olarak tanımlanması ve miktarının belirlenmesi için doğrulama analizleriyle azaltılır.
Matriksler
Her bir ürün için veya metodun birden fazla ürüne uygulanabilir olduğu biliniyorsa, her bir ürün grubu için bir ilk geçerli kılma gerçekleştirilir. İkinci durumda, bu gruptan bir temsilci ve ilgili ürün (Tablo 2’ye bakınız) seçilir.
Numune seti
Geçerli kılma için gereken minimum farklı numune sayısı, 5 farklı güne yayılmış RSDwR koşulları altında analiz edilen, THK'de bitki toksini içeren 20 homojen pozitif kontrol numunesi ve 20 homojen negatif kontrol numunesidir. Metodun farklı bitki toksini konsantrasyonlarını ne ölçüde ayırt edebildiğine dair fikir edinmek için geçerli kılma setine diğer seviyelerde bitki toksini içeren 20 örnekten oluşan ek setler eklenebilir.
Konsantrasyon
Rutin uygulamada kullanılacak her THK için bir geçerli kılma gerçekleştirilir.
4.2.2.2.2. Birden fazla laboratuvarda ortaklaşa yapılan ilk geçerli kılma
Geçerli kılma, ISO 5725:1994 veya IUPAC Uluslararası Uyumlaştırılmış Protokol veya en az sekiz farklı laboratuvardan geçerli verilerinin dâhil edildiği araştırmalara ilişkin uluslararası kabul görmüş diğer protokollere uygun olarak yapılır. Tek laboratuvar geçerli kılmasıyla karşılaştırıldığında tek fark, ürün/seviye başına ≥ 20 numunenin, laboratuvar başına en az iki numune olacak şekilde katılımcı laboratuvarlara eşit şekilde bölünebilmesidir.
4.2.2.3. Kör numunelerin eşik değerinin ve yanlış şüpheli sonuçların oranının belirlenmesi
Gerekli parametrelerin hesaplanmasında negatif kontrol ve pozitif kontrol numunelerinin (bağıl) yanıtları esas alınır.
Bitki toksini konsantrasyonuyla orantılı yanıt veren tarama metotları
Bitki toksini konsantrasyonuyla orantılı yanıtı olan tarama metotları için aşağıdakiler geçerlidir.
RTHK: Pozitif kontrol numunelerinin ortalama yanıtı (THK’da)
t-değeri : % 5 yanlış negatif sonuçların bir oranı için tek yönlü t-değeri (Tablo 3’e bakınız)
SDTHK: Standart sapma
Bitki toksini konsantrasyonuyla ters orantılı yanıt veren tarama metotları
Benzer şekilde, bitki toksini konsantrasyonuyla ters orantılı bir yanıta sahip tarama metotları için eşik değeri aşağıdaki şekilde belirlenir.
Eşik değerinin belirlenmesi için bu özel t değerinin kullanılması halinde, yanlış negatif sonuçların oranı varsayılan olarak %5'e ayarlanır.
Amaca uygunluk değerlendirmesi
Negatif kontrol numunelerinden elde edilen sonuçlar, yanlış şüpheli sonuçların karşılık gelen oranını tahmin etmek için kullanılır. t-değeri, bir negatif kontrol numunesi sonucunun eşik değerinin üzerinde olması ve dolayısıyla yanlış şüpheli olarak sınıflandırılması durumuna karşılık gelecek şekilde hesaplanır.
Bitki toksini konsantrasyonuyla orantılı yanıt veren tarama metotları için;
veya
Bitki toksini konsantrasyonuyla ters orantılı bir yanıt veren tarama metotları için;
Deney sayısından hesaplanan serbestlik derecelerine dayalı olarak elde edilen t-değerinden, tek yönlü bir dağılım için yanlış şüpheli numunelerin olasılığı hesaplanabilir (örneğin dağılım çizelgesi fonksiyonu TDIST) veya t-dağılımı çizelgesinden alınabilir (Tablo 3’e bakınız).
Tek yönlü t dağılımının karşılık gelen değeri, yanlış şüpheli sonuçların oranını belirtir.
Bu kavram Analitik ve Biyoanalitik Kimyada bir örnekle (DOI 10.1007/s00216-013-6922-1) ayrıntılı bir şekilde açıklanmaktadır.
4.2.2.4. Metot kapsamının genişletilmesi
4.2.2.4.1. Kapsamın diğer bitki toksinlerini kapsayacak şekilde genişletilmesi
Mevcut bir tarama metodunun kapsamına yeni bitki toksinleri eklendiğinde, metodun uygunluğunu göstermek için tam geçerli kılma gereklidir.
4.2.2.4.2. Diğer ürünlere genişletilmesi
Tarama metodunun diğer ürünlere uygulanabilir olduğu biliniyorsa veya bekleniyorsa, bu diğer ürünlere ilişkin geçerli kılma doğrulanır. Yeni ürün, ilk geçerli kılmanın hâlihazırda gerçekleştirildiği bir ürün grubuna ait olduğu sürece (Tablo 2'ye bakınız), sınırlı bir ek geçerli kılma yeterlidir. Bunun için en az 10 adet homojen negatif kontrol ve 10 adet homojen pozitif kontrol (THK'de) numunesi laboratuvar içi tekrar üretilebilirlik koşullarında analiz edilir. Pozitif kontrol numunelerinin tümü eşik değerinin üzerinde olur. Bu kriterin karşılanmaması durumunda tam geçerli kılma yapılması gerekir.
4.2.2.5. Birden fazla laboratuvarın ortaklaşa yaptığı geçerli kılınmış metotlarının doğrulanması
Birden fazla laboratuvarın ortaklaşa yaptığı ve başarılı bir şekilde geçerli kılınmış tarama metotları için, metodun performansı doğrulanır. Bunun için en az 6 negatif kontrol ve 6 pozitif kontrol (THK'de) numunesi analiz edilir. Pozitif kontrol numunelerinin tümü eşik değerinin üzerinde olacaktır. Bu kriterin karşılanmaması durumunda laboratuvarın, ortaklaşa çalışmada elde edilen spesifikasyonu neden karşılayamadığını belirlemek için bir kök neden analizi yapması gerekir. Ancak laboratuvar, düzeltici önlemi aldıktan sonra metodun performansını yeniden doğrular. Laboratuvarın ortaklaşa çalışma sonuçlarını doğrulayamaması durumunda, tek laboratuvar geçerli kılmasında kendi eşik değerini belirlemesi gerekir.
4.2.2.6. Sürekli metot doğrulama/devam eden metot geçerli kılması
İlk geçerli kılmanın ardından, taranan numunelerin her partisine en az iki pozitif kontrol numunesinin dâhil edilmesiyle ek geçerli kılma verileri elde edilir. Bir pozitif kontrol numunesi bilinen bir numune olur (örneğin, ilk geçerli kılma sırasında kullanılan bir numune), diğeri aynı ürün grubundan farklı bir ürün olur (yalnızca bir ürünün analiz edilmesi durumunda, bunun yerine o ürünün farklı bir numunesi kullanılır). Negatif kontrol numunesinin dâhil edilmesi isteğe bağlıdır. İki pozitif kontrol örneği için elde edilen sonuçlar mevcut geçerli kılma setine eklenir.
Yılda en az bir kez eşik değeri yeniden belirlenerek metodun geçerliliği yeniden değerlendirilir (son yılda elde edilen mevcut KG (Kalite Güvence)/KK (Kalite Kontrol) verilerinin yeniden değerlendirilmesi). Sürekli metot doğrulaması aşağıdakileri içeren çeşitli amaçlara hizmet eder:
Taranan numune partisinin kalite kontrolü;
Metodun uygulandığı laboratuvar koşullarında metodun sağlamlığı hakkında bilgi sağlanması;
Metodun farklı ürünlere uygulanabilirliğinin gerekçelendirilmesi;
Zaman içinde kademeli sapmalar olması durumunda eşik değerlerinin ayarlanmasına olanak sağlaması.
4.2.2.7. Geçerli kılma raporu
Geçerli kılma raporu aşağıdakileri içerir.
THK'ye ilişkin bir açıklama
Belirlenen eşik değerine ilişkin bir beyan;
Not: Eşik değeri, THK ile aynı sayıda anlamlı rakama sahip olur. Eşik değerini hesaplamak için kullanılan sayısal değerler, THK'den en az bir fazla anlamlı rakam daha içerir.
Hesaplanan yanlış şüpheli oranına ilişkin bir beyan;
Yanlış şüpheli oranın nasıl elde edildiğine dair bir açıklama.
Not: Hesaplanan yanlış şüpheli oranına ilişkin ifade, doğrulamaya tabi tutulacak kör (veya düşük seviyeli kontaminasyon) numunelerin sayısını gösterdiği gibi, metodun amaca uygun olup olmadığını da belirtir.
Tablo 2 – Doğrulama ve tarama metotlarının geçerli kılınması için ürün grupları
Ürün grupları |
Ürün kategorileri |
Ürün kategorisini temsil eden tipik temsilci |
Yüksek su içerikli |
Alkolsüz içecekler Meyve ve sebzeler Tahıl veya meyve bazlı püreler Taze otlar |
Bitkisel infüzyonlar (sıvı ürün), hodan yaprakları, patates, bebek ve küçük çocuklar için püreler |
Yüksek yağ içerikli |
Sert kabuklu meyve Yağlı tohumlar ve bunların ürünleri Yağlı meyveler ve bunların ürünleri |
Badem, kayısı çekirdeği, kolza tohumu, pamuk tohumu, keten tohumu, acıbakla tohumu, haşhaş tohumu, kenevir tohumu Yağlar ve ezmeler |
Yüksek nişasta ve/veya protein içerikli ve düşük su ve düşük yağ içerikli |
Tane tahıl ve bunların ürünleri Belirli tüketici grupları için gıdalar |
Mısır, karabuğday, darı, sorgum, manyok unu, patates ürünleri Ekmek, fırıncılık ürünleri, krakerler, kahvaltılık tahıllar, makarna Bebekler ve küçük çocuklara yönelik gıdaları hazırlamak için kurutulmuş tozlar |
Yüksek asit içerikli ve yüksek su içerikli (a) |
Turunçgil ürünleri |
|
Zor ve benzersiz ürünler (b) |
Polen ve polen ürünleri, takviye edici gıdalar, bitkisel infüzyonlar (kuru ürün), çay (kuru ürün) Baharat, meyan kökü |
|
Yüksek şeker düşük su içerikli |
Kurutulmuş meyveler |
İncir, kuru üzüm, kuş üzümü, çekirdeksiz kuru üzüm, bal |
Süt ve süt ürünleri |
Süt Peynir Süt ürünleri (örneğin süt tozu) |
İnek, keçi ve manda sütü İnek, keçi peyniri, Yoğurt, krema |
a: Ekstraksiyon adımındaki pH değişikliklerini stabilize etmek için bir tampon kullanılırsa bu ürün grubu, “Yüksek su içeriği” ürün grubuyla birleştirilebilir. b: “Zor veya benzersiz ürünler” yalnızca sık sık analiz edilmeleri durumunda tam olarak geçerli kılınması gerekir. Yalnızca ara sıra analiz ediliyorlarsa geçerli kılma, yalnızca standart eklenmiş kör ekstraktlar kullanılarak raporlama seviyelerinin kontrol edilmesine indirgenebilir. |
||
Tablo 3 - %5'lik yanlış negatif oranı için tek yönlü t değerleri
Serbestlik derecesi |
Tekrar sayısı |
t değeri (%5) |
10 |
11 |
1,812 |
11 |
12 |
1,796 |
12 |
13 |
1,782 |
13 |
14 |
1,771 |
14 |
15 |
1,761 |
15 |
16 |
1,753 |
16 |
17 |
1,746 |
17 |
18 |
1,740 |
18 |
19 |
1,734 |
19 |
20 |
1,729 |
20 |
21 |
1,725 |
21 |
22 |
1,721 |
22 |
23 |
1,717 |
23 |
24 |
1,714 |
24 |
25 |
1,711 |
25 |
26 |
1,708 |
26 |
27 |
1,706 |
27 |
28 |
1,703 |
28 |
29 |
1,701 |
29 |
30 |
1,699 |
30 |
31 |
1,697 |
40 |
41 |
1,684 |
60 |
61 |
1,671 |
120 |
121 |
1,658 |
∞ |
∞ |
1,645 |
4.2.3. Kalitatif tarama metotları (sayısal değer vermeyen metotlar) için gereksinimler
İkili analiz metotları için geçerli kılma kılavuzlarının geliştirilmesi halihazırda çeşitli standardizasyon kuruluşları (örneğin; AOAC, ISO) tarafından yürütülmektedir. AOAC tarafından hazırlanan ikili analiz metotlarının geçerli kılınmasına ilişkin kılavuz, ikili analiz metotlarının geçerli kılınması alanında en güncel belge olarak kabul edilebilir. Bu nedenle, ikili sonuçlar veren metotlar (örneğin; dip-stick analiziyle görsel muayene), Kalitatif İkili Kimya Metotlarının Geçerli Kılınması için AOAC Uluslararası Kılavuzlarına göre geçerli kılınır (https://academic.oup.com/jaoac/article-pdf/97/5/1492/32425003/jaoac1492.pdf). Bununla birlikte, süt ve süt ürünlerinde farmakolojik aktif madde kalıntılarının tespiti için kalitatif tarama metotlarının geçerli kılınmasına yönelik ISO/TS 23758:2021 | IDF/RM 251 Kılavuzlarında sağlanan yaklaşım gibi diğer tanınmış geçerli kılma kılavuzları da kullanılabilir.
4.3. Ölçüm belirsizliğinin tahmini, geri kazanım hesaplaması ve sonuçların raporlanması
Ölçüm belirsizliğinin tahmin edilmesine ve geri kazanımın değerlendirilmesine yönelik prosedürler hakkında daha fazla ayrıntı için Bakanlık resmî internet sayfasında yayımlanan “Analitik Sonuçlar, Ölçüm Belirsizliği, Geri Kazanım ve Mevzuat Hükümleri Arasındaki İlişkiye Ait Rapor” belgesine bakılabilir.
4.3.1. Doğrulama metotları
Analitik sonuç aşağıdaki şekilde rapor edilir.
(a) Uygun ve ilgili olduğu yerde geri kazanım için düzeltme yapılır ve düzeltildiğinde raporda belirtilir. Hata için yerleşik düzeltme prosedürün bir parçası olmadığı sürece geri kazanım oranı belirlenir. Geri kazanım oranının %90-110 arasında olması durumunda geri kazanım düzeltmesine gerek yoktur.
(b) x ± U olup, burada x analitik sonuçtur ve U, yaklaşık %95'lik bir güven seviyesi veren 2 kapsama faktörü kullanılarak genişletilmiş analitik ölçüm belirsizliğidir.
Laboratuvarın 4.2'de belirtilen tüm kesinlik gerekliliklerini karşılaması koşuluyla bir olasılık olarak %50'lik genişletilmiş ölçüm belirsizliği (varsayılan) raporlanabilir. Bir laboratuvar, RSDr ve RSDwR kriterlerini karşılayarak ve yeterlilik test programlarına başarılı bir şekilde katılarak (uygun olmayan bir yeterlilik test program sonucu yoksa) bunu gösterebilir; çünkü |z| ≤ 2'lik bir ortalama z skoru, gerekli RSDR’nin karşılandığını gösterir (%25'lik bir hedef standart sapmaya dayanarak).
Toksinlerin toplamı için maksimum seviyenin belirlenmesi durumunda, tüm münferit toksinlerin analitik sonuçları rapor edilir.
Konsantrasyonların toplanmasından önce münferit toksinlerin her biri için uygulanabilmesi halinde, geri kazanım düzeltmesi yapılır.
Toplam ML'e uygunluğun doğrulanması için bir alt sınır yaklaşımı uygulanır. Bu, <LOQ olan münferit toksin sonuçlarının, toplamın hesaplanmasında sıfır olduğu varsayımına dayanır.
Partinin kabulü veya reddi açısından analitik sonucun mevcut yorum kuralları, resmî kontrol numunesi ve şahit numunede elde edilen analitik sonuca uygulanır. Resmî kontrol numunesinin analitik sonucu, genişletilmiş ölçüm belirsizliği dikkate alındığında makul şüphenin ötesinde ise bir uygunsuzluk olduğunu gösterir. Aynı durum şahit numune sonucu için de geçerlidir.
4.3.2. Tarama metotları
Tarama sonucu “uygun” veya “uygun olmadığından şüphelenilen” olarak ifade edilir.
“Uygun olmadığından şüphelenilen” numunenin eşik değerini aştığı ve bitki toksinini THK'den daha yüksek bir seviyede içerebileceği anlamına gelir. Herhangi bir şüpheli sonuç olması durumunda, bitki toksininin kesin olarak tanımlanması ve miktarının belirlenmesi için doğrulama analizi yapılır.
“Uygun”, numunedeki bitki toksini içeriğinin %95 güven düzeyiyle <THK olduğu anlamına gelir (örneklerin yanlışlıkla negatif olarak bildirilme ihtimali %5'tir). Analitik sonuç, belirtilen THK seviyesiyle birlikte '< THK seviyesi' olarak rapor edilir.
4.4. Laboratuvar kalite standartları
Laboratuvarlar, Gıda Kontrol Laboratuvarları Yönetmeliği hükümlerine uymak zorundadır.